SJ/T 11635-2016 電子工業(yè)用顯影液中碳酸根離子的測定 自動電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用自動電位滴定法測定電子工業(yè)用顯影液中碳酸根離子含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電子工業(yè)用顯影液中碳酸根離子含量的測定。本方法碳酸根離子的zui低檢測濃度為5mg/kg。

方法原理
按 GB/T 9725 規(guī)定，將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質(zhì)的濃度的變化而變化。在化學(xué)計量點前后，溶液中被測物質(zhì)濃度的變化，會引起指示電極電位的急劇變化，指事電極電位的突躍點即滴定終點。
鹽酸滴定含有碳酸鹽的四甲基氫氧化銨溶液時，理論上可產(chǎn)生三個電位突躍，*個突躍是氫氧根離子與氫離子反應(yīng)形成水，第二個突躍是碳酸根離子與氫離子反應(yīng)形成碳酸，突躍點的pH約為5。測定碳酸根離子時消耗鹽酸體積即為第三個突躍點與第二個突躍點對應(yīng)體積的差值。

試劑和材料
實驗用水
符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級水規(guī)格， 并按 GB/T 603 規(guī)定制備無二氧化碳的水。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
本標(biāo)準(zhǔn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按 GB/T 601 規(guī)定配制:
a) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2: c(HCl)=1.0mol/L。

儀器和裝置
自動電位滴定儀
自動電位滴定儀主要組成: 主機，加液單元和攪拌裝置。
儀器精密度:
a) 滴定管體積分辨率: 不低于1/10000mL；
b) 測定分辨率: pH值為0.001，電位值為0.1mV，溫度值為0.1°C。
電極
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定電極選擇水相復(fù)合pH電極，電極的外參比補充液為3mol/L KCl溶液。
電子天平
zui小分度值為0.0001g。

測定
方法設(shè)定參考條件
推薦儀器工作環(huán)境: 溫度18°C~28°C，相對濕度30%~80%。
根據(jù)儀器操作規(guī)程和產(chǎn)品檢測要求，設(shè)定相應(yīng)的檢測方法。
測定步驟
連接水相復(fù)合pH電極， 按要求活化電極15min。
按儀器操作規(guī)程，開啟自動電位滴定儀，穩(wěn)定儀器。
進入操作界面，調(diào)取設(shè)定的檢測方法。
按表1中的規(guī)定，不同濃度的顯影液稱取對應(yīng)的樣品質(zhì)量，至0.0001g。樣品置于150mL帶蓋燒杯中，在密閉條件下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2進行預(yù)中和至溶液pH值為11左右，此時不計所消耗鹽酸體積。

改用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1，在密閉條件下，上機測定。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積和顯影液pH值動態(tài)曲線如圖1所示。

注: 以25%四甲基氫氧化銨顯影液中碳酸根離子自動電位滴定圖為示例。稱取表1對應(yīng)的樣品量，先預(yù)加1.0mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，再改用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液上機滴定。圖中EP1和EP2為自動電位滴定突躍點，測定碳酸根離子時消耗鹽酸體積即為EP2點與EP1點對應(yīng)體積的差值。

計算
顯影液中碳酸根離子的含量以"ω"計，數(shù)值以"mg/kg"表示，按公式(1)計算:

式中:
V₂一一測定樣品時EP2點消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁一一測定樣品時EP1點消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一碳酸根離子的摩爾質(zhì)量數(shù)值為60.01，單位為克每摩爾(g/mol)；
m一一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

精密度、結(jié)果
在相同條件下平行測定樣品3次，要求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤20%，記錄平均值。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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