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飼料原料 葡萄糖胺鹽酸鹽 - 葡萄糖胺鹽酸鹽含量的測定(電位滴定法)

更新日期:2021-09-29   瀏覽量:1722


NY/T 3656-2020 飼料原料 葡萄糖胺鹽酸鹽

范圍

本標準規定了飼料原料葡萄糖胺鹽酸鹽的化學名稱、分子式、相對分子質量和結構式,技術要求,取樣,試驗方法,檢驗規則,標簽、包裝、運輸、儲存和保質期。

本標準適用于由甲殼類動物和其他節肢動物的外骨骼經水解制備生產的飼料原料葡萄糖胺鹽酸鹽。


化學名稱、分子式、相對分子質量和結構式

化學名稱:

D-葡萄糖胺鹽酸鹽。

分子式: C

6H13NO5·HCl。

相對分子質量: 215.63(按2016年國際相對原子質量)。

結構式:

結構式.jpg

技術要求

外觀與性狀

本品為白色或類白色結晶性粉末,無異味。

鑒別

紅外光譜法

試樣的紅外光譜圖與標準品的紅外光譜圖應一致。

高效液相色譜法

試樣溶液主峰的保留時間應與標準溶液主峰的保留時間一致。

理化指標

應符合表1的要求。

表1.jpg

衛生指標

應符合 GB 13078 的要求。


取樣

按 GB/T 14699.1 的規定執行。


試驗方法

葡萄糖胺鹽酸鹽含量的測定

第一法  電位滴定法(仲裁法)


試劑或材料

水: GB/T 6682,三級。

鹽酸: 市售,含量36%~38%。

0.1mol/L鹽酸溶液: 取鹽酸4.5mL,加水適量使成500mL,搖勻。

氫氧化鈉標準滴定溶液:

c(NaOH)=0.1mol/L,按 GB/T 601 標定。

儀器設備

電位滴定儀: 帶復合pH電極,精度為±1mV。

分析天平: 感量0.1mg。


試驗步驟

稱取試樣約0.2g,準確至0.0001g,加水50mL溶解后,加入1.0mL的0.1mol/L鹽酸溶液。連上電位滴定儀,磁力攪拌,用0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。當pH接近突躍時,逐滴滴定,記錄氫氧化鈉標準滴定溶液的的體積和相應的電位值,得到電位值-氫氧化鈉標準滴定溶液體積曲線,找出突躍點。記錄2次突躍點間所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數值。


試驗數據處理

葡萄糖胺鹽酸鹽的含量

ω1,數值以質量分數(%)表示,按式(1)計算。
式1.jpg式中:
V1 ——第一個突躍點消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(0.1mol/L)體積,單位為毫升(mL);
V2 ——第二個突躍點消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(0.1mol/L)體積, 單位為毫升(mL);
F  ——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度換算值(滴定液濃度值與其名義值之比);
m1——試樣的質量,單位為毫克(g);
ω3 ——試樣的水分,單位為百分號(%);

0.02156——與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液(0.1mol/L)相當的每毫升葡萄糖胺鹽酸鹽的質量, 單位為克每毫升(g/mL)。

測定結果以平行測定的算術平均值表示,保留3位有效數字。

精密度

在重復性條件下,2次獨立測定結果與其算術平均值的絕對差值不大于該算術平均值的0.5%。



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